三聚磷酸钠的含量分析

三聚磷酸钠是一种流动性好的白色粉末晶体。广泛应用于食品工业。可作为保水剂、品质改良剂、pH调节剂、金属螯合剂等。在三聚磷酸钠的使用中，一般对其纯度有要求，但由于缺乏统一的标准，企业需要确定自己的分析方法。小编将向您讲解三聚磷酸钠的含量分析方法，希望对您有所帮助。

1、 试剂制备

1.醋酸钾缓冲液（pH5.0）取醋酸钾78.5g，溶于1000ml水中，用醋酸将溶液调节至pH5.0。添加几毫克以抑制霉菌生长。

2.0.3 mol/L氯化钾溶液取22.35g氯化钾，溶于水，加入上述醋酸钾缓冲液5ml，用水稀释至1000ml，混匀。加，毫克。

3.0.6 mol/L氯化钾溶液取氯化钾4.7G，溶于水，加入上述醋酸钾缓冲液5ml，用水稀释至1000ml，混匀。加，毫克。

4.1mol/l氯化钾溶液取氯化钾74.5g，用水溶解，加入上述醋酸钾缓冲液5ml，用水稀释至1000ml，混匀。加，毫克。

2、 色谱柱

用粗孔烧结板密封长20～40cm、内径20～28mm的标准色谱柱。如果没有活动塞，则在柱出口处连接一根短聚乙烯软管和一个孔径为3~4mm的活动塞。

3、 操作

关闭旋塞，用水填充烧结板和旋塞之间的空间，并将真空管道连接到旋塞上。使用100~200目或200~400目强碱阴离子交换树脂（Dowex 18）或类似等级的苯乙烯/二乙烯基苯离子交换树脂，以1:1的比例用水制备浆液。倾析非常细的颗粒和泡沫，重复2~3次，或直到没有细悬浮液或泡沫为止。用浆液填充色谱柱，打开捕集器，通过真空抽吸安装树脂床，当水位略高于树脂床顶部时，立即关闭捕集器。在任何情况下，水位都不得低于树脂液位。重复此操作，直到加载的树脂比烧结板高15厘米。取一张靠近玻璃纤维的滤纸放在树脂床的顶部，然后取一个多孔聚乙烯盘放在滤纸上。也可以在树脂床的顶部安装一层松散的玻璃棉。用橡胶塞塞住柱的顶部，在橡胶塞的中心插入一根7.6cm长的毛细管（内径1.5mm，外径7tnm），塞下延伸的长度约为12mrn。用一段聚乙烯软管将毛细管与500ml分离漏斗的下管连接。将分离漏斗放置在柱上方的铁环中。关闭所有旋塞阀，向分离漏斗中加入100ml水，用于清洗色谱柱。首先拧下分离漏斗的旋塞，然后松开色谱柱的旋塞。流速约5ml/min，分离漏斗排尽后，先关闭色谱柱捕集器，再关闭分离漏斗捕集器。

准确称取105℃预干燥4h的试样约500mg，置于250ml容量瓶中，用水溶解，定容后混匀。将10.0ml此溶液移入分液漏斗，打开两个活动塞，让溶液流入色谱柱，用水冲洗分液漏斗，丢弃洗脱液。

向分离漏斗中加入370ml 0.3mol/l氯化钾溶液，使溶液通过色谱柱，并丢弃洗脱液。然后向分离漏斗中加入250ml 0.6mol/l氯化钾溶液，使溶液通过色谱柱，并在400ml烧杯中收集洗脱液（以确保在下一轮操作中有干净的色谱柱，可使用100ml 1mol/L氯化钾溶液通过色谱柱，然后100ml水流入，所有洗脱液将被丢弃）。向烧杯中加入15ml硝酸，搅拌并煮沸15~20min。添加几滴甲基橙试验溶液（ts-148），并用浓氨试验溶液（ts-14）中和该溶液。加入1g硝酸铵结晶，搅拌溶解冷却。在搅拌下加入15ml钼酸铵试液（ts-22），强烈搅拌3min，或间歇搅拌10~15min。通过抽滤过滤烧杯中的内容物。用一个25毫米高的瓷漏斗放置一个6~7毫米厚的纸浆垫，上面覆盖一层硅藻土悬浮液。烧杯内容物转移至过滤器后，用1%硝酸钠或硝酸钾溶液清洗烧杯5次，每次10ml，使清洗液通过过滤器。然后用5ml该洗涤液冲洗过滤器5次。将过滤垫和沉淀物返回烧杯，用水冲洗漏斗并流入烧杯，然后用水稀释至约150ml。通过滴定管滴加0.1mol/l氢氧化钠，直至黄色沉淀物溶解，再多加5~6rnl。加入几滴酚酞试液（ts-167）并用0.1mol/l硝酸滴定过量的碱。然后用0.1mol/l氢氧化钠滴定，直到出现粉红色。添加的0.1mol/l氢氧化钠总量减去滴定硝酸消耗量之差为磷钼酸盐消耗的0.1mol/l氢氧化钠量（V）；单位为毫升）。然后按公式0.533×25V计算样品中三聚磷酸钠（na5p3o10）的含量，单位为mg。